• 郓曹固相萃取柱在动物组织中盐酸克仑特药物残留检测

    点击次数:408 发布时间:2019-03-03

    实验材料

    (1)固相萃取小柱,德国Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL)

    (2)郓曹固相萃取仪,YCCQ-12F

    (3)四种β-激动剂药物:盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。

    2. 试样的制备

    取猪肝空白样品,经过液液萃取初步处理后,添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试样。

    3. 净化

    依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱,将上述备用液过柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱Classic PCX小柱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。

    4. 衍生化及检测

    将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻,除去水分后,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三fu乙酰胺(BSTFA)100μL,涡旋振荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1小时,冷却后加入300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析(色谱柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm,P/N:1525-3002)。

    5. 结果

    (1)回收率实验(精密度和准确度)

    将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加一定量的标准溶液,配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液,每批次内同一浓度做5次平行实验,共4个批次

13671950444,13636346667
13671950444
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站