固相萃取仪器；固相萃取装置

郓曹固相萃取吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。

 产品特点： ●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压，长期高压使用不变形。 ●各处受压均匀，气密性好，稳定性强。 ●萃取速度致性好、控制调整方便。 ●多通道独立控制，接头耐腐蚀。 ●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。

固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）

就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是致的。 般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非性到中等性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的性官能团与吸附剂表面的性官能团的性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非性介质的性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸

附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专固相萃取仪器；固相萃取装置吸附剂将液体样品门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，个溶剂（初溶剂）

用于净化固定相，另个溶剂（终溶剂）用于建立个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。 终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。通常采用个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。制得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重新性，样品也没得到应有的净化。如果在活化过程中柱床出现裂缝，上述活化步骤都得重复。  （固相萃取柱） 3) 上样 将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相，使分析物和些样本干扰物保留在固定相上。为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这现象叫穿漏（breakthrough）。尽可能使用弱的样品溶剂，可以使溶质得到强的保留或者说窄的谱带。只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量（0.5～1L）。 有时候固定样品必须用个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用个弱溶剂稀释，

以得到个合适的溶剂总强度进行上样。例如个土壤样品采用50%甲醇萃取，得到2 mL萃取液，用8 mL水稀释，得到10%的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。 4) 淋洗 分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量强，以洗掉尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱

任何个分析物的程度。溶剂体积可为0.5～0.8 mL/100 g固定相。 淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混合；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。 5）洗脱 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量般为0.5～0.8 mL/100 g固定相。而溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，些更强保固相萃取仪器；固相萃取装置吸附剂将液体样品留的不必要的组分将被洗出来；溶剂太弱，就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。 在选择洗脱溶剂时还应注意溶剂的互溶性。后流过柱床的溶剂必须与前溶剂互溶，个不与柱内残留溶剂互溶的溶剂是不能与固定相充分作用的，当然也不会出现适当的液

固分配，导致差的回收率和不理想的净化效果。如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床；干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10～15 min；或离心，干燥效果更好。 综上所述，固相萃取技术简便易行，能够明显改善色谱分离，延长色谱柱寿命，降低方法检出限。与传统的液-液萃取方法相比，SPE固相萃取显著的优势体现在：提高样品处理通量；大大减少溶剂的消耗和废物的产生；回收率高，重现性好；低的杂质干扰；无乳化现象；多种分离模式选择；易于实现自动化。但是实验中所用的消耗品固相萃取柱价格高，实验所需费用不可忽视。  固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考固相萃取仪器；固相萃取装置吸附剂将液体样品虑以下几点：

     ①目标化合物在性或非性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。     ②目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。     ③目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。     ④非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物能否很好分离。固相萃取仪器；固相萃取装置吸附剂将液体样品