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脂肪测定仪--粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定3

发布时间:2019-05-12      点击次数:849

 3.3 气相色谱-质谱法

  3.3.1 样品提取

  称取100-110mg植物油于带有螺旋盖的玻璃管中,加入50μL内标工作液和2mL无水四qing呋喃,涡旋15s使之混匀。加入30μL溴化钠的酸性水溶液,涡旋后在50oC摇床震荡反应15min。加入3mL 0.6%的碳酸氢钠溶液以终止反应。为了将油脂从水相中分离出来,往样品中加入2mL正庚烷,旋涡15s。两相分离后,将上层液相转移至干净的玻璃管中,氮吹至干(35-40oC下,15-20min),并用1mL无水四qing呋喃复溶。

  然后,加入1.8mL硫酸/甲醇溶液,涡旋10s,然后将其置于40oC摇床震荡反应16h。反应结束后,向样品溶液中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液,涡旋10s,以终止反应。氮吹至约1mL,以去除有机溶剂,待净化。

  待净化液中依次加入2mL硫酸钠溶液和2mL正庚烷,涡旋10s充分混合。静置,待两相自然分层后弃去上层液相(含有脂肪酸甲酯的正庚烷),并用正庚烷重复提取1次,残留液待衍生化反应。

  向残留液中加入250μL饱和苯基硼酸溶液,涡旋10s,室温下超声处理5min。加入1mL正庚烷,涡旋10s,转移上层液相至空瓶;用1mL正庚烷再提取次,混合两次提取液。氮吹至全干。加入1mL正庚烷复溶,涡旋10s至充分溶解,滤膜过滤后转移至进样瓶待测。

  3.3.2 样品测定

  气相色谱条件

  色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.0μm )或相当型号色谱柱。进样量:1.0μL。进样方式:脉冲不分流进样。进样口温度:250oC。载气:高纯氦气(纯度≥99.999%)。流速:0.8mL/min。升温程序:80oC保持1min;以10oC/min 的速率升温至170oC,再以3oC/min 的速率升温至200oC;然后以15oC/min 的速率升温至300oC,保持15min。

  质谱条件

  传输线温度:300oC。离子源温度:230oC。四杆温度:150oC。离子源:电子轰击模式(EI)。选择离子监测模式(SIM)参数:(1)3-MBPD的苯基硼酸衍生物(m/z)147(定量离子);240(定性离子);(2)3-MBPD-d5的苯基硼酸衍生物(m/z)150(定量离子);245(定性离子)。溶剂延迟时间:5min。

  3.3.3 方法学验证

  

  3.3.3.1 标准曲线及相关系数

  配制缩水甘油棕榈酸酯(Gly-P)与内标氘代缩水甘油棕榈酸酯(Gly-P-d5)不同浓度比例的标准溶液(如表4所示),以Gly-P(以Gly计)与内标Gly-P-d5(以Gly-d5计)的质量比为横坐标、以3-MBPD定量离子(m/z 147)与3-MBPD-d5定量离子(m/z 150)的峰面积之比为纵坐标,做标准曲线得到标准曲线方程y=0.7355x+0.0369,计算得相关系数R2=0.9971。

  

  

  表4 Gly-P与内标Gly-P-d5浓度的比例

  Gly-P

  

 

  Gly-P-d5

  

 

  浓度(μg/mL)

  

 

  添加量(μL)

  

 

  浓度(μg/mL)

  

 

  添加量(μL)

  

 

  10

  

 

  25

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  10

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  10

  

 

  100

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  20

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  40

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  80

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  3.3.3.2 方法回收率及精密度实验

  以不含缩水甘油脂肪酸酯的植物油(特初榨橄榄油)为空白样品基质,分别添加低、中、高3个浓度水平的Gly-P标准品,每个水平重复3次实验,按照前述方法处理和分析样品,计算回收率(如表5所示),平均回收率在83.45%~94.12%,RSD为3.67%~9.04%,回收率和精密度都能满足分析要求。

  表5 加标回收率和精密度实验结果(n=3)

  加标量(mg/kg)

  

 

  测得平均值(mg/kg)

  

 

  平均回收率(%)

  

 

  RSD(%)

  

 

  0.5

  

 

  0.47

  

 

  94.12

  

 

  9.04

  

 

  2

  

 

  1.77

  

 

  88.72

  

 

  6.22

  

 

  6

  

 

  5.01

  

 

  83.45

  

 

  3.67

  

 

  (三)采用标准和国外先进标准的情况,以及与、国外同类标准水平的对比,或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况

  本标准等同采用了美国油脂化学家学会(AOCS)的推荐标准Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》和AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fatty acid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》中食用油脂的缩水甘油脂肪酸酯测定方法的内容。本标准发布实施后,将达到国内先进水平。

  (四)与有关的现行法律、法规和强制性标准、行业标准的关系

  本标准颁布实施后,填补我国植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定方法的空白,更有利于行业应用;与现行的法律、法规及其他标准没有矛盾。

  (五)重大分歧意见的处理经过和依据

  无。

  (六)按照标准化法的有关规定,提出强制性标准或推荐性标准的建议

  建议将本标准作为粮食行业推荐标准使用。

  (七)废止现行有关标准的建议

  无。

  (八)其他应予说明的事项

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