• 饲料中粗纤维含量测定方法3

    点击次数:110 发布时间:2019-05-21

    半自动操作方法的分析步骤

    10.1试料 

    称取约1g制备的试样(第8章),准确至0.1mg,转移至一带有约2g滤器辅料(5.6)的滤埚(6.3)中。 

    如果试样脂肪含量超过100g/kg,或样品所含脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,则按10.2进行。

    如果试样脂肪含量不超过100g/kg,其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg,按10.3进行,如果碳酸盐不超过50g/kg,则按10.4进行。

    10.2 预先脱脂 

    将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,试样在真空条件用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    10.3  除去碳酸盐 

    将滤埚与加热装置(6.12)连接,试样用盐酸(5.2)洗涤3次,每次用盐酸30mL,在每次加盐酸后在过滤之前停留约1min

    约用30mL水洗涤一次,按10.4进行。

    10.4  酸消煮 

    将消煮圆筒与滤埚连接,将150mL沸硫酸(5.3)转移至带有滤埚的圆筒中,如果出现气泡,则加数滴防泡剂(5.7),使硫酸尽快沸腾,并保持剧烈沸腾30min±1min

    10.5 第一次过滤 

    停止加热,打开排放管旋塞,在真空条件下通过滤埚将硫酸滤出,残渣用热水至少洗涤3次,每次用水30mL,洗涤至中性,每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    如果过滤发生问题,建议小心吹起排出滤器堵塞。 

    如果样品所含脂肪不能直接用石油醚(5.8)提取,按10.6进行;否则,按10.7进行。

    10.6 脱脂 

    将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次,每次用丙酮(5.530mL,然后,残渣在真空条件下用石油醚(5.8)洗涤3次,每次用石油醚30mL。每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    10.7 碱消煮 

    关闭排出孔旋塞,将150mL沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有滤埚的圆筒,加数滴防泡剂(5.7)使溶液尽快沸腾,并保持沸腾状态30min±1min

    10.8 第二次过滤 

    停止加热,打开排放管旋塞,在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去,用热水至少洗涤3次,每次用水约30mL,洗至中性,每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    如果过滤发生问题,建议小心吹气排出滤器堵塞。 

    将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次,每次用丙酮(5.530mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    10.9 干燥 

    将滤埚置于灰化皿(6.5)中,灰化皿及内容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h 

    在灰化或冷却过程中,滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散,从而可能导致分析结果错误,因此将滤埚置于灰化皿中。 

    滤埚和灰化皿在干燥器(6.8)中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量(m2),准确至0.1mg

    10.10 灰化 

    将滤埚和灰化皿置于马福炉中,其内容物在500℃±25℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg 

    每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),准确至0.1mg

    10.11 空白测定

    用大约相同数量的滤器辅料(5.6),按10.410.10进行空白测定,但不加试样。

    灰化(10.10)引起的质量损失不应超过2mg

    11 计算

    试样中粗纤维的含量(X)以克每千克(g/kg)表示,按式(1)计算:

    式中: X=(M2-M3)/M1

    m1——试料(9.110.1)的质量,单位为克(g); 

    m2——灰化盘、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣(9.910.9)的质量,单位为毫克(mg);  

    m3——灰化盘、滤埚以及在500℃±25℃获得的残渣(9.1010.10)的质量,单位为毫克(mg)。 

    结果四舍五入,准确至1g/kg

    注:结果亦可用质量分数(%)表示。

     

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