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全自动微波消解仪前处理消解应该怎么做?

发布时间:2021-11-04      点击次数:159

消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,全自动微波消解仪消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。
  消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
  消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
  长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。
  需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
  遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
  工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
  称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
  对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
  这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
  如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。

仪器简介:

   YCX-HX1A3/4/6/8/10/12/16/20/24/40型 高通量智能微波消解仪为样品提供了快速,安全,自动化的解决方案,在高压条件下加快样品消解反应的速度,应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。

 

功能特点:

 仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示。360°往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。

 

技术参数:

主机参数;

1.1电 源:220-240 VAC 50/60Hz 8A ;微波频率:2450MHz;整机安装功率:2800W;

       (1)电源要求:220 VAC 50 Hz 15A;

 (2)微波源:专业微波源,工业级微波电源、区别家用微波炉的电源,5年不坏。

(3)微波输出功率 :0~2000W;双磁控管。

(4)微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100%自动输出;

 (5)微波均匀性:垂直双向波导设计,三维输出技术,匹配谐波功频实现了高度的场均匀性;

(6)微波腔体:60L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟隆涂层;

(7)自锁式缓冲防爆炉门,在危险出现时能自动提前释放横向压力冲击,确保操作人员人身安全和炉门结构  完整无损;

      (8)排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。

(9)转盘设计:360°同向往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。

       (10)控制方式:西门子PLC,10年不坏控制部分,触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线;

 (11)操作语言:中文简体

(12)自动保护功能:具有故障自检系统;当控温和控压中某一系统失灵时,仪器会自动切断微波发射,并且报警;

 

控制系统参数 :

 (1)温度控制系统:采用进口红外测温技术,2个红外温度传感器,非接触测温,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;

*(2)温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃;

*(3)控温能力:速率升温功能。

*(4)压力控制系统:采用非接触式控压方式,每个罐子都可以检测到压力,更能保证压力的准确,仪器更安全,控压精准无误差,。实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;

*(5)压力控制范围:范围: 0~6MPa,0-10MPa.0-15MPa,任选。;控压精度:0.01MPa;

 

反应罐参数:

(1)、最高温度≥300℃,最高压力≥1500psi;

 (2)、内罐材质:聚四氟材料;

 (3)、防爆外套管材质:PEEK宇航材料;

(4)、内罐反应容积:60ml;

(5)、高压消解罐批处理量≥3/4/6/8/10/12/16/20/24/40个样品/批

(6)、消解罐工作方式为360°同向连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性

 


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