固相萃取是一种常用的样品预处理技术,可以实现样品的分离、浓缩或者纯化。固相萃取技术对分析物的回收率更高,分离效果也更好,而且操作简单,已经成为样品分离的主要方式。目前固相萃取仪器已经实现全自动,全自动固相萃取仪在实验室中获得了广泛应用。全自动固相萃取仪在操作中会遇到各种问题下,下面就简单介绍一下常见故障及处理方法:
进水阀不能正常打开
处理方法:
(1)增大左边萃取器上集合气压,由35~50psi增大至50~60psi。N2气源压力增大可以迫使进水阀打开;
(2)加入几滴仪器自带的润滑油,润湿几分钟,按控制面板上的purge键,将进水阀打开;
(3)如果进水阀还不能打开,那么需要打开后面板,将后面控制进水阀金属阀用扳手向上扳动一次,同时按控制面板上的purge键,手动打开进水阀。
样品收集瓶中收集的萃取液体积减少或者没有
可能原因:确认样品收集阀工作状态是否良好。收集阀即电磁阀,当进行预活化或者淋洗时,电磁阀能正常打开,萃取液能进入收集瓶内。当长期不用时,电磁阀的陶瓷球会黏住,防止溶剂进入收集瓶。电磁阀由弹簧、陶瓷球、基座、垫圈组成。
处理方法:
(1)开始萃取前,用电磁阀检查工具疏通,释放电磁阀,因为污染物进入电磁阀时会沉积在球和座之间。
(2)按照以下方法进行清洗:放入带钢丝网的萃取盘,不要放萃取膜,萃取盘内放满热水,使用Abori和Purge键来激活电磁阀,先按Abort键不松开同时按下Purge键,再同时松开两个键后运行指示灯会亮并激活电磁阀,若无效可再做一次,这时热水会快速进入收集瓶中。
(3)若单向阀仍打不开,则要分解清洗电磁阀:打开固定收集瓶转接口的三颗螺丝,用力将真空管从基座中拔出,如拔出困难,可以用一刀片轻轻地将其与基座分开,注意不要伤到Teflon的基座;将盖子移走,小心不要丢掉任何零件,移走内部零件,标记零件的顺序和基座的方向,用去离子水超声清洗零件,确认弹簧处于良好状态;然后重新装回;再用热水试验并确认单向阀能正常打开。
淋洗中只有少量溶剂参与淋洗或者没有淋洗溶剂参与
处理方法:
(1)确认溶剂瓶中有溶剂存在,以及溶剂瓶的压力在10~15psi之间;
(2)确认运送溶剂的管路没有褶皱发生;
(3)确认气体管路连接正确;
(4)确认铝箔是否没有破损;
(5)确认溶剂淋洗针没有被碎片残渣或者铝箔堵住;
(6)确认溶剂淋洗针保持在竖直状态,无折弯,无变形。