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(1)水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 535—2009应用

发布时间:2022-03-29      点击次数:388

 试剂和材料

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 4.1 制备的水。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。


4.1.2 蒸馏法

在 1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸( ρ =1.84 g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

4.1.3 纯水器法 

用市售纯水器临用前制备。

4.2 轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。

4.3 盐酸, ρ (HCl)=1.18 g/ml。

4.4 纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。

4.4.1 二氯化G-碘化钾-氢氧化钾(HgCl 2 -KI-KOH)溶液称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。

1称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化G(HgCl 2 )粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化G饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化G和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置 24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定 1 个月。

4.4.2 碘化G-碘化钾-氢氧化钠(HgI 2 -KI-NaOH)溶液称取 16.0 g 氢氧化钠(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾(KI)和 10.0 g 碘化G(HgI 2 ),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期 1 年。

4.5 酒石酸钾钠溶液, ρ =500 g/L。称取 50.0 g 酒石酸钾钠(KNaC 4 H 6 O 6 ·4H 2 O)溶于 100 ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至 100 ml。

4.6 硫代硫酸钠溶液, ρ =3.5 g/L。称取 3.5 g 硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 )溶于水中,稀释至 1 000 ml。

4.7 硫酸锌溶液, ρ =100 g/L。称取 10.0 g 硫酸锌(ZnSO 4 ·7H 2 O)溶于水中,稀释至 100 ml。

4.8 氢氧化钠溶液, ρ =250 g/L。称取 25 g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100 ml。

4.9 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1 mol/L。称取 4 g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100 ml。

4.10 盐酸溶液,c(HCl)=1 mol/L。量取 8.5 ml 盐酸(4.3)于适量水中用水稀释至 100 ml。

4.11 硼酸(H 3 BO 3 )溶液, ρ =20 g/L。称取 20 g 硼酸溶于水,稀释至 1 L。

4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue), ρ =0.5 g/L。称取 0.05 g 溴百里酚蓝溶于 50 ml 水中,加入 10 ml 无水乙醇,用水稀释至 100 ml。

4.13 淀粉-碘化钾试纸 称取 1.5 g 可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入 200 ml 沸水,搅拌混匀放冷。加 0.50 g碘化钾(KI)和 0.50 g 碳酸钠(Na 2 CO 3 ),用水稀释至 250 ml。将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。

4.14 氨氮标准溶液

4.14.1 氨氮标准贮备溶液, ρ N =1 000 μg/ml。称取 3.819 0 g 氯化铵(NH 4 Cl,优级纯,在 100~105℃干燥 2 h),溶于水中,移入 1 000 ml 容量瓶中,稀释至标线,可在 2~5℃保存 1 个月。

4.14.2 氨氮标准工作溶液, ρ N =10 μg/ml。吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液(4.14.1)于 500 ml 容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。


使用说明

 

      本产品在传统仪器的基础上融入*的设计理念,加热均匀,重量控制蒸馏终点,防倒吸,冷却水循环降温及回流装置等技术,一体化万用蒸馏仪实现了操作简单,美观实用,节能降耗等目的,可广泛用于环保,食品检测,疾控,供排水,高校,科研院所,厂矿企业等各化验室需要蒸馏处理的场所,如挥发酚,Q化物,氨氮,二氧化硫等项目的蒸馏处理。

 

 二,技术指标

1.     型号:YC-ZLY-6

2.     蒸馏单元个数:6个远红外陶瓷加热炉

3.     显示方式:液晶触摸屏

4.     加热方式:红外线电加热

5.     升温时间:5min

6.     蒸馏速度:12ml/min

7.     时间控制:0-999min(可调)

8.     重量设定:0-500g (可根据客户要求设定)

9.     温度显示:室温-200度

10.  终点控制:无

11.  额定电压:220v/50hz

12.  防倒吸:有

13.  单点单控:有

14.  冷却方式:内置冷却水自动冷却循环,无需外接水源

15.  蒸馏瓶规格:500ml*6

16.  外形尺寸:900*450*850mm

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