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国产固相萃取仪与ph值的相关性

更新时间:2015-12-09      点击次数:2265
   国产固相萃取仪能否正常运用很大程度是跟pH值的影响有关,离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者反过来,使固定相带电荷,干扰物带相反电荷,而使被分析物不带电荷,从而达到分离纯化的目的。
  用于国产固相萃取仪的溶液有很广的 pH 范围。硅胶作为基体,如高压液相色谱柱,通常稳定的pH 范围是2-7.5,当pH 高于或低于这个范围,键合相就会水解并从硅胶上断链下来,或者硅胶本身就溶解了。然而,在固相萃取中,溶液只与填料接触较短的时间,而实际上固相萃取小柱都是次性使用,可以允许任何pH溶液以达到佳保留和洗脱效果。如果国产固相萃取仪小柱在个限pH 值的稳定性非常重要,聚合物类或石墨化碳黑类型的固相萃取填料可选用,如MEP、PS/DVB 或Carbon,这些填料在pH1-14 范围内都是稳定的。
  国产固相萃取仪对于反相键合相的固相萃取过程,如果希望保留分析物,预处理的溶液和样品(如果大部分或全部为水溶液)pH 应调节至适宜分析物保留的状态。如果分析物是酸性或碱性的,通常情况下,您使用的pH应该阻止化合物带电荷。中性化合物(无酸性和碱性基团)的保留,国产固相萃取仪般不受pH 影响。相反,您也能调节pH,使样品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物不被保留而流出。分析物的次亲水性和阳离子交换作用在适当的pH 下也能用于保留在填料上(详见次相互作用)。
  国产固相萃取仪对于吸附类填料(如 MEP、PS/DVB 和Carbon)用于反相条件时,选择大程度保留分析物的pH值如同在反相硅胶上,洗脱时通常用有机溶剂,所以此时pH 无足轻重。令人吃惊的是,当国产固相萃取仪溶液在中性pH条件下,苯酚带上电荷,但却能更好地保留在PS/DVB 上,而不是酸性pH 的溶液中,苯酚不带电荷的情况下。这就说明了国产固相萃取仪相对键合相硅胶,吸附类填料对某些化合物有不同的选择性。当您使用这类填料时,应对样品和预处理溶液的pH 有所优化。
  当键合相硅胶或吸附类填料用于正相固相萃取过程,pH 般是无关紧要的。因为在这些过程中所用的溶剂通常为非性有机溶剂,而不是水。离子交换国产固相萃取仪是如何保留化合物,很大程度上取决于样品和预处理溶液的pH。为了保留化合物,样品的pH 应保证分析物和硅胶表面的官能团带上相反的电荷。
  国产固相萃取仪有两种萃取方式,种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法,适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法,广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。

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