• 数控固相萃取仪进样量的控制方式
    点击次数:865 发布时间:2015-10-15
       在数控固相萃取仪进样量是通过进样时间或者定量管来控制的,还受温度和压力的影响。顶空分析进样量是无重要意义的,重要的是进样量的重现性,即要保证进样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大,样品量需依据样品体系的性质来确定。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到数控固相萃取仪的扩散速度。扩散速度越快,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏度越低,扩散系数越大。所以提高温度可以缩短平衡时间。缩短平衡时间可以采用搅拌的方法,机械振动搅拌或者电磁搅拌。分析系数大的样品,采用搅拌影响较小。
      样品量的重现性:待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),数控固相萃取仪样品量波动对结果的影响越大,实际分析,分配系数一般未知,故需保证样品量的一致性。
      样品瓶的容积:样品体积的上限是样品瓶的80%,以便有足够的顶空体积,常采用小于50%样品瓶体积。
      总之:固相萃取仪样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素。
      在数控固相萃取仪系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件限制,由于色谱柱恒温箱可以、稳定地控制色谱 柱的工作温度,对于有效地提高柱效,改善色谱峰的分离度、峰形对称性,缩短保留时间,降低柱反压,减少泵的磨损,保证分析样品结果的准确性和重复性,具有 不可忽视的作用。使其成为液相色谱仪的重要配套装置。
      数控固相萃取仪具备双重过温自动断电保护功能,独特的声音报警提示,避免用户意外损失,设备运行更加安全可靠;配备大功率加热元件,铝合金导热内胆,磁力吸合式单开保温柱箱盖设计,可使恒温腔在短时间内达到指定温度并保持稳定;双窗口三位数字设定与LED高亮数码管显示,触摸型按键,以及程序超时自动返回功能等人性化的界面设计,使温度设定和控制操作简便,更易掌握;数控固相萃取仪温控系统采用国际先进微处理机芯片,高灵敏度温度传感器,可使温度设置与控制精度达到±0.1℃,而且持续稳定;确保了自整定功能(PID)和实时指示的准确性。
      数控固相萃取仪中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关,还与基质有关系,特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,基质效应更为显著。这是固相萃取仪进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样的组成不同,这对定量分析的影响非常严重,因此标准品必须与样品相同或者相似的基质,否则定量分析误差较大。数控固相萃取仪减少基质效应可以采取盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
     
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