• 国产固相萃取仪操作条件考虑因素
    点击次数:1204 发布时间:2015-10-22
       国产固相萃取仪进样系统用来调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。用以控制系统、色谱柱、检测器及汽化器的温度。因为这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这几个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度,并且恒温控制的精度一般都控制在土0.5℃ 。国产固相萃取仪检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。供电及信号放大记录、处理装置。气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更小,因此必须加以放大;当测zui高浓度或反应灵敏的组分时,由于输出信号太大,以至超出指示记录仪的测量范围,所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置。
      国产固相萃取仪操作条件的选择主要从如下几点考虑:
      1、柱长,柱内径
      一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在萃取仪柱中。国产固相萃取仪仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
      2、柱温
      柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。国产固相萃取仪提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使萃取仪柱选择性增大,有利于组分的分离和萃取仪柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
      3、载气流速
      载气流速是决定萃取仪分离的重要原因之一。一般讲流速高萃取仪峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
      4、固定相:国产固相萃取仪固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
      (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
      (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使萃取仪峰拖尾。
      5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证萃取仪峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,萃取仪峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成萃取仪柱超载。国产固相萃取仪一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。
      国产固相萃取仪已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,国产固相萃取仪但存在识别上的正偏差。
     
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