• 数控固相萃取仪的定量分析
    点击次数:964 发布时间:2015-12-03
      数控固相萃取仪众所周知的作用就是用于有机物的定量分析,上海郓曹电子科技有限公司研究发现在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附灰尘;电路板及插口除有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低,在进样口位置经常发现残存凝固的有机物;分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞。数控固相萃取仪在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染,FID检测器长时间用于分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对固相萃取仪进行维护。
      数控固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个数控固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:
      ①进样口维护标样测试
      数控固相萃取仪进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的*道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,准备一份标样进行测试,数控固相萃取仪可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
      ②定期更换进样隔垫
      进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。数控固相萃取仪漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同数控固相萃取仪厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
      ③及时清洗进样针
      数控固相萃取仪干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,数控固相萃取仪清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地  把溶剂从针中推出。
      要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,zui后抽干,数控固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
      进样针是易碎器械,数控固相萃取仪使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
      ④定期检查并清洗进样口及衬管
      进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,数控固相萃取仪要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。
      ⑤及时更换毛细管柱密封垫
      密封垫漏气是数控固相萃取仪zui常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,更换新的密封垫。zui常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其zui高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此数控固相萃取仪应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
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