• 国产固相萃取仪流动相时应考虑的方面
    点击次数:1055 发布时间:2016-01-12
       国产固相萃取仪是应用zui为广泛的非极性键合相,它对各种类型的化合物都有很强的适应能力。短链烷基键合相能用于极性化合物的分离,而苯基键合相适用于分离芳香化合物。分离非极性和极性较弱的化合物可选择非极性键合相。利用特殊的反相色谱技术,例如反相离子抑制技术和反相离子对色谱法等,非极性键合相也可用于分离离子型或可离子化的化合物。
      一个理想的国产固相萃取仪流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择国产固相萃取仪流动相时应考虑以下几个方面:
      ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
      ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
      ③必须与检测器匹配。国产固相萃取仪使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
      ④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。选择沸点在100℃以下的流动相。
      ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,国产固相萃取仪样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。
      ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。
      国产固相萃取仪分离中等极性和极性较强的化合物可选择极性键合相。氰基键合相对双键异构体或含双键数不等的环状化合物的分离有较好的选择性。氨基键合相具有较强的氢键结合能力,对某些多官能团化合物如甾体、强心甙等有较好的分离能力;氨基键合相上的氨基能与糖类分子中的羟基产生选择性相互作用,故国产固相萃取仪被广泛用于糖类的分析,但它不能用于分离羰基化合物,如甾酮、还原糖等,因为它们之间会发生反应生成碱。二醇基键合相适用于分离有机酸、甾体和蛋白质。
      国产固相萃取仪进样器按照进样方式的不同,可分为三种:分别是隔膜式进样、注射器停流进样和六通阀进样。隔膜进样是指用微量注射器将样品注入与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得zui佳的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上),此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,国产固相萃取仪使进样重复性只能达到1~2%,常规分析使用受到限制。
     
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