二氧化硫残留测定方法1

   酸碱滴定法

    本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    仪器装置如图1。

    A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

    测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。 打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

    照下式计算：

中药二氧化硫检测仪技术参数

用途说明：
可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。
2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法：酸碱滴定、气相色谱法、离子色谱法等。气相、离子色谱法具有灵敏度高、专属性强等优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；酸碱滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象； （3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力.
中药二氧化硫检测仪特点
(1) 加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位体化设计；
(2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置，无需外接自来水冷却，节能降耗；
(3) 采用远红外陶瓷加热装置代替普通电热炉或电热套，更节能，防水效果好耐酸碱腐蚀；
(4) 次可做4组样品，加热功率可单孔调节（旋钮式）；
(5) 附加氮气保护功能，氮气吹入流量可单孔独立调节（60-600ml/min）；
(6) 《中国药典》原图设计回流冷凝管
(7) 接收瓶底部内置磁力搅拌器，搅拌速度可单组单调；

高配版，新增加功能如下：
① 冷却方式不同：采用压缩机+风冷双重降温模式，冷却效果好，适合连续批量处理样品，不受室温影响；
② 新增加防干烧设计，热过载保护，防止烧瓶烧裂烧干；
③新增自动定时功能，根据药典要求仪器可自动倒计时加热，时间到自动停止；
④新增微沸加热系统，使样品受热更均匀，检测结构更可靠
适用单位及检测项目：
各中药检验检测、中药研发生产企业、中医药等需要检测中药、药材、饮片二氧化硫残留量项目的单位