二氧化硫测定方法

本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    色谱条件与系统适用性试验 采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径 0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃）的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。

    对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg， 置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。

    分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方，密封，即得。

    供试品溶液的制备 分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。

    测定法 分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。

中药二氧化硫检测仪技术参数

用途说明：
可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。
2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法：酸碱滴定、气相色谱法、离子色谱法等。气相、离子色谱法具有灵敏度高、专属性强等优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；酸碱滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象； （3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力.
中药二氧化硫检测仪特点
(1) 加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位体化设计；
(2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置，无需外接自来水冷却，节能降耗；
(3) 采用远红外陶瓷加热装置代替普通电热炉或电热套，更节能，防水效果好耐酸碱腐蚀；
(4) 次可做4组样品，加热功率可单孔调节（旋钮式）；
(5) 附加氮气保护功能，氮气吹入流量可单孔独立调节（60-600ml/min）；
(6) 《中国药典》原图设计回流冷凝管
(7) 接收瓶底部内置磁力搅拌器，搅拌速度可单组单调；

高配版，新增加功能如下：
① 冷却方式不同：采用压缩机+风冷双重降温模式，冷却效果好，适合连续批量处理样品，不受室温影响；
② 新增加防干烧设计，热过载保护，防止烧瓶烧裂烧干；
③新增自动定时功能，根据药典要求仪器可自动倒计时加热，时间到自动停止；
④新增微沸加热系统，使样品受热更均匀，检测结构更可靠
适用单位及检测项目：
各中药检验检测、中药研发生产企业、中医药等需要检测中药、药材、饮片二氧化硫残留量项目的单位