• 二氧化硫测定方法

    点击次数:958 发布时间:2019-11-04

    本法系用气相色谱法(通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

        色谱条件与系统适用性试验 采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro,柱长30m,柱内径 0.32mm)或等效柱,热导检测器,检测器温度为250℃。程序升温:初始50℃,保持2分钟,以每分钟20℃升至200℃,保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气,流速为每分钟2.0ml。顶空进样,采用气密针模式(气密针温度为105℃)的顶空进样,顶空瓶的平衡温度为80℃,平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。

        对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg, 置10ml量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。

        分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡(熔点52~56℃)于20ml顶空进样瓶中,精密加入2mol/L盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上(必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾);分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方,密封,即得。

        供试品溶液的制备 分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡(熔点52~56℃)于20ml顶空进样瓶中,精密加入2mol/L盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取样品细粉约0.2g,精密称定,置于石蜡层上方,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl,密封,即得。

        测定法 分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标工作曲线法定量,计算样品中亚硫酸根含量,测得结果乘以0.5079,即为二氧化硫含量。

     

    中药二氧化硫检测仪技术参数

    型号

    YCSO2-3(针对中药材及饮片二氧化硫残留量设计)

    显示方式

    液晶触摸屏

    加热方式

    远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高)

    氮吹控制

    主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制

    磁力搅拌装置

    接收瓶底部内置六组磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调

    冷却方式

    内置冷却水循环模式,无需外接自来水冷却

    温度控制

    内置微沸加热控制系统,温度控制范围0-200℃

    蒸馏单元数

    3

    蒸馏烧瓶规格

    标配:1000ml烧瓶

    接收瓶规格

    标配:100ml×3锥形瓶

    额定功率

    3000W

    额定电压

    220V/50HZ

    外形尺寸(mm)

    960*575*413

    漏电保护装置

    防干烧设计

    适用范围

    适用于中药材及中药饮片二氧化硫残留量的蒸馏前处理

     


    用途说明:
    可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。
    2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法:酸碱滴定、气相色谱法、离子色谱法等。气相、离子色谱法具有灵敏度高、专属性强等优点,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用;酸碱滴定法具有装置简单、低成本的优势,是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置,整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如:(1)除了玻璃仪器装置外,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难,无法开展该项检测方法;(2)组装好的装置五花八门,在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题,相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象; (3)工作效率低,目前设备采用单联装置,难以同时处理多个样品,对多批次药材同时检验费时费力.
    中药二氧化硫检测仪特点
    (1) 加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计;
    (2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置,无需外接自来水冷却,节能降耗;
    (3) 采用远红外陶瓷加热装置代替普通电热炉或电热套,更节能,防水效果好耐酸碱腐蚀;
    (4) 一次可做4组样品,加热功率可单孔调节(旋钮式);
    (5) 附加氮气保护功能,氮气吹入流量可单孔独立调节(60-600ml/min);
    (6) 《中国药典》原图设计回流冷凝管
    (7) 接收瓶底部内置磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调;

    高配版,新增加功能如下:
    ① 冷却方式不同:采用压缩机+风冷双重降温模式,冷却效果好,适合连续批量处理样品,不受室温影响;
    ② 新增加防干烧设计,热过载保护,防止烧瓶烧裂烧干;
    ③新增自动定时功能,根据药典要求仪器可自动倒计时加热,时间到自动停止;
    ④新增微沸加热系统,使样品受热更均匀,检测结构更可靠
    适用单位及检测项目:
    各级中药检验检测、中药研发生产企业、中医药等需要检测中药、药材、饮片二氧化硫残留量项目的单位

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