• 硫化物测定方法3

    点击次数:390 发布时间:2019-11-05

    第三法(离子色谱法)

        本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后,采用离子色谱法(通则0513)检测,并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

        图2离子色谱法水蒸气蒸馏装置

       

        仪器装置 离子色谱法水蒸气蒸馏装置如图2。蒸馏部分装置需订做,另配电热套。

        色谱条件与系统适用性试验 采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱(如AS 11-HC, 250mm×4mm)或等效柱,保护柱使用相同填料的阴离子交换柱(如AG11-HC,50mm×4mm),洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液(由自动洗脱液发生器产生);若无自动洗脱液发生器,洗脱液采用终浓度为3.2mmol/LNa2C03,1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液;流速为1ml/min,柱温为30℃。阴离子抑制器和电导检测器。系统适用性试验应符合离子色谱法要求。

        对照品溶液的制备 取硫酸根标准溶液,加水制成每1ml 分别含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液,各进样10μ1,绘制标准曲线。

        供试品溶液的制备 取供试品粗粉5~10g(不少于5g),精密称定,置瓶A(两颈烧瓶)中,加水50ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B(100ml 纳氏比色管或量瓶)中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾 并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml(时间30~40分钟),用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,以微孔滤膜滤过,即得。

        测定法 分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl,进样,测定,计算样品中硫酸根含量,按照(SO2/SO42- = 0.6669)计算样品中二氧化硫的含量。

    中药二氧化硫检测仪技术参数

    型号

    YCSO2-3(针对中药材及饮片二氧化硫残留量设计)

    显示方式

    液晶触摸屏

    加热方式

    远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高)

    氮吹控制

    主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制

    磁力搅拌装置

    接收瓶底部内置六组磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调

    冷却方式

    内置冷却水循环模式,无需外接自来水冷却

    温度控制

    内置微沸加热控制系统,温度控制范围0-200℃

    蒸馏单元数

    3

    蒸馏烧瓶规格

    标配:1000ml烧瓶

    接收瓶规格

    标配:100ml×3锥形瓶

    额定功率

    3000W

    额定电压

    220V/50HZ

    外形尺寸(mm)

    960*575*413

    漏电保护装置

    防干烧设计

    适用范围

    适用于中药材及中药饮片二氧化硫残留量的蒸馏前处理

     


    用途说明:
    可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。
    2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法:酸碱滴定、气相色谱法、离子色谱法等。气相、离子色谱法具有灵敏度高、专属性强等优点,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用;酸碱滴定法具有装置简单、低成本的优势,是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置,整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如:(1)除了玻璃仪器装置外,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难,无法开展该项检测方法;(2)组装好的装置五花八门,在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题,相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象; (3)工作效率低,目前设备采用单联装置,难以同时处理多个样品,对多批次药材同时检验费时费力.
    中药二氧化硫检测仪特点
    (1) 加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计;
    (2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置,无需外接自来水冷却,节能降耗;
    (3) 采用远红外陶瓷加热装置代替普通电热炉或电热套,更节能,防水效果好耐酸碱腐蚀;
    (4) 一次可做4组样品,加热功率可单孔调节(旋钮式);
    (5) 附加氮气保护功能,氮气吹入流量可单孔独立调节(60-600ml/min);
    (6) 《中国药典》原图设计回流冷凝管
    (7) 接收瓶底部内置磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调;

    高配版,新增加功能如下:
    ① 冷却方式不同:采用压缩机+风冷双重降温模式,冷却效果好,适合连续批量处理样品,不受室温影响;
    ② 新增加防干烧设计,热过载保护,防止烧瓶烧裂烧干;
    ③新增自动定时功能,根据药典要求仪器可自动倒计时加热,时间到自动停止;
    ④新增微沸加热系统,使样品受热更均匀,检测结构更可靠
    适用单位及检测项目:
    各级中药检验检测、中药研发生产企业、中医药等需要检测中药、药材、饮片二氧化硫残留量项目的单位

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